Просвечивающая электронная микроскопия. Использование просвечивающего микроскопа в режиме электронографа (Получение микродефракции). Подходы к идентификации электронограмм

2. Принципы работы просвечивающего электронного микроскопа в режиме электронографа

Принцип работы просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) в режиме электронографа основан на явлении дифракции электронов на кристаллических структурах исследуемого образца. Когда электронный пучок проходит через тонкий образец, электроны рассеиваются на атомах вещества, образуя характерную дифракционную картину — электронограмму.
Основные этапы работы ПЭМ в режиме электронографа:
1. Создание тонкого образца: Для проведения электронографии необходим образец толщиной порядка нескольких десятков нанометров. Это обеспечивает достаточное количество рассеянных электронов для формирования четкой дифракционной картины.
2. Формирование электронного пучка: В ПЭМ используется высоковольтный источник электронов (обычно катод), который генерирует узкий пучок электронов с энергией от десятков до сотен кэВ. Электроны ускоряются электрическим полем и фокусируются магнитной линзой.
3. Прохождение электронов через образец: Электронный пучок направляется на исследуемый образец. Часть электронов проходит сквозь материал, взаимодействуя с его атомной структурой, а другая часть рассеивается в различные направления.
4. Образование дифракционного паттерна: Рассеянные электроны формируют интерференционную картину на экране или фотопластинке. Эта картина называется электронограмма и представляет собой распределение интенсивности рассеяния электронов в зависимости от угла отклонения от первоначального направления движения.
5. Анализ электронограммы: Полученная электронограмма содержит информацию о симметрии и периодичности кристаллической решетки образца. По расположению пятен на электронограмме можно определить тип кристалла, ориентацию его плоскостей и наличие дефектов в структуре.
6. Использование диафрагмы: В режиме электронографа часто применяется специальная апертурная диафрагма, которая ограничивает область образца, участвующую в формировании дифракционной картины. Это позволяет исследовать отдельные участки материала размером всего несколько нанометров.
7. Применение режима конвергентного пучка: Для повышения точности измерений и увеличения разрешения может использоваться режим сканирующей микроскопии с конвергентным пучком (STEM). В этом случае электронный пучок фокусируется в точку на поверхности образца, и производится сканирование по выбранной области.
8. Компьютерная обработка данных: Современные системы ПЭМ позволяют проводить автоматический анализ полученных электронограмм с помощью специализированных программ. Эти программы помогают идентифицировать фазы материала, определять параметры кристаллической решетки и выявлять дефекты структуры.
Особенности режима электронографа:
- Высокая чувствительность к дефектам: Режим электронографа позволяет обнаруживать мельчайшие дефекты в кристаллах, такие как дислокации, вакансии и межфазные границы.
- Определение ориентации кристаллов: С помощью электронограмм можно точно установить ориентацию отдельных зерен или доменов в поликристаллических материалах.
- Исследование тонких пленок и наноструктур: Благодаря малому размеру электронного пучка, этот метод идеально подходит для изучения наноструктурных материалов, таких как углеродные нанотрубки, графен и квантовые точки[5].
Таким образом, использование просвечивающего электронного микроскопа в режиме электронографа открывает уникальные возможности для исследования структурных характеристик материалов на атомарном уровне, что делает этот метод незаменимым инструментом в современной науке и технике.

3. Процесс получения микродифракционных картин (электронограмм)

Для наглядности процесса получения микродифракционных картин (электронограмм) рассмотрим его поэтапно с иллюстрациями.
1. Образец для исследования
На первом этапе необходимо подготовить образец, который будет исследоваться в электронном микроскопе. Обычно используются тонкие пленки или срезы твердых тел толщиной около 100 нм.